As separações por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) são realizadas, na maioria das vezes, em condições de fase reversa empregando fases estacionárias a base de sílica. Um problema sério com estas fases reversas é a tendência da sílica dissolver em soluções de pH elevado, frequentemente necessárias para separar compostos básicos. A literatura reporta várias maneiras diferentes de tentar solucionar este problema. Este artigo relata os resultados obtidos com fases estacionárias desenvolvidas no nosso laboratório, utilizando suportes de sílica, contendo uma camada de um óxido metálico (zircônia ou titânia) ligada à sua superfície, seguido por imobilização de um polissiloxano ou por organofuncionalização com um trimetóxialquilsilano. Testes de estabilidade, também desenvolvidos no nosso laboratório, indicaram que a camada de óxido metálico aumenta o tempo de vida da coluna cromatográfica, por tornar a fase estacionária menos susceptível à dissolução.

High performance liquid chromatographic (HPLC) separations are largely carried out using reversed phase conditions with stationary phases based on silica. A serious problem with these stationary phases is the tendency of silica to dissolve in high pH solutions often needed to separate basic compounds. The literature reports many different ways that have been tried to resolve this problem. This paper reports the results obtained in our laboratory with stationary phases prepared using silica supports having a layer of a metal oxide (zirconia or titania) attached on their surfaces, followed by immobilization of a polysiloxane or by organofunctionalization with a trimethoxyalkylsilane. Stability tests, also developed in our laboratory, indicate that the metal oxide layer increases the HPLC column lifetimes by making the stationary phase less susceptible to dissolution.

Dois tipos de fase estacionária, auto-imobilizada e imobilizada por radiação, foram preparadas com poli(metiloctilsiloxano) sobre oito suportes de sílica com tamanho e forma de partículas, e tamanho de poros diferentes. As colunas recheadas com as fases estacionárias preparadas através dos dois procedimentos de imobilização apresentaram eficiências, resoluções e fatores de separação similares, mas as colunas recheadas com a fase estacionária auto-imobilizada tiveram percentagens de carga menores e, portanto, fatores de retenção menores. Os resultados evidenciam diferenças estruturais entre as fases.

Self-immobilized and radiation-immobilized stationary phases were prepared with poly(methyloctylsiloxane) on eight silica supports having different particle sizes, particle shapes and pore sizes. Columns prepared by the two immobilization procedures had similar efficiencies, resolutions and separation factors but columns with self-immobilized stationary phases had lower percent loadings and, thus, lower retention factors. Results show structural differences between the phases.